通过高氯酸沉淀蛋白质、超声波提取样品、固相萃取的前处理方法，以及优化高效液相色谱条件下，成功地进行了水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素四种抗生素残留同时进行固相萃取和高效液相色谱测定的方法研究，目前已检测虾、蟹、鲩鱼、鲫鱼共印份。实验结果表明：该方法测定灵敏度高、稳定性好、简便易行，四种被测组分色谱分离效果好。