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海能仪器:空心胶囊中重金属检测(微波消解法)
参考标准
本文采用了硝酸、硝酸-氢氟酸消解体系对空心胶囊进行微波消解制样,前者消解后液体较为浑浊,后者液体澄清。
实验过程中发现在160℃左右时,胶囊突然放出大量的气体,压力由80psi直接升至360psi,所以消解0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验,采用100mL的消解罐,压力可达3-4MPa,用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa,因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。在上微波消解之前最好加入硝酸过夜预消解,从而减小产生的气体压力。
空心胶囊中重金属检测.doc
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