摘要

海能T890自动电位滴定仪测定水中的总硬度，能够自动控制滴定的过程完成传统滴定，避免了分析人员的主观因素和操作技术引起的误差，直观全触屏幕实时显示滴定曲线 ，具有较高的精密度和准确度，与其他方法比较，具有价格低廉，不需对样品复杂前处理、操作简单、测量快速、结果准确等特点，并解决了水中总硬度连续分步滴定的问题。在进行大批量样品测定时，能节省大量人力，适用于常规的水质分析工作。

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精确量取25ml标准液，加入25ml三乙醇胺水溶液，插入电极，开动搅拌磁子，进行测量电位值。用相同的方法做样品待测液的电位值。由标准曲线可得出样品中钠盐含量为1.19%

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在配制的10mL模拟试样中, 各元素含量如下: Ni2+ 0.4650 mmol,Cu2+ 0.5000 mmol,Co2+0.0341mmol, Mg2+0.822mmol,Fe3+0.161mmol,A13+0.0185mmol,Ti0 0.0104 mmol。将10.0mL模拟试样加入容量瓶中, 加入过量氨水, 待反应完全并冷却后, 以水稀释至刻度, 摇匀并过滤。定量吸取清液三份,加热除氨,加2mL 0.1mol/L NaF。其中一份加亚硝基红盐,加HNO3并加热破坏剩余的亚硝基红盐及与Ni2+的络合物：另一份加Na2S2O3，充分反应后, 加H2SO4并加热,除去过量的NNa2S2O3。将三份试液分别按试验方法测定, 求出铜, 钻、镍三元素的含量。其结果甚为满意。

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用移液管准确量取50ml待测液于滴定杯中，加入20ml辅助配位溶液，将电极插入到溶液中，连接到T890电位滴定仪，设定好参数开始滴定。

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市售的10种奶粉分别用原子吸收法、络合滴定法、电极法进行钙含量测定。结果表明，电极法与原吸法和滴定法测定结果差异无显著性(表2)。

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将消解好的铁矿粉样品转移至滴定杯中，并使用少量蒸馏水清洗消解罐，清洗液也全部转移至滴定杯中，将电极插入到溶液中并调整好位置。测得的结果快速、准确、高效、方便。

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将消解好的铬矿粉样品转移至滴定杯中，并使用少量蒸馏水清洗消解罐，清洗液也全部转移至滴定杯中，将电极插入到溶液中并调整好位置。测得的效果准确、快速、方便。

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折光指数可以测定己内酰胺水溶液的浓度，且具有简便、快速、准确的特点；通过配制样品的测定，重量百分比浓度为0—20%己内酰胺水溶液的折光指数随其浓度的变化曲线为一直线；本文测定条件下，己内酰胺浓度与折光指数的线性方程为：y=0.1638x + 1.3329。

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海能实验室通过实验探索出微波消解维C银翘片的应用方案，消解效果：经上述消解程序消解完成后消解液为无色澄清液体，消解效果令人满意。

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由于工业级硫酸铜纯度有限且其中含有铅镉砷等重金属，从而会导致皮蛋中重金属含量超标，被人食用后重金属会集聚在人体内引起一系列的疾病。现简单介绍皮蛋重金属检测中微波消解前处理的方法，以供参考。

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能实验室通过长期的实验总结了部分化妆品消解的方法，希望能为化妆品检测行业同仁提供参考。由于化妆品种类及基质太过复杂，甚至不同品牌的同类化妆品所含成分也大有不同

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消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类和来源等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。

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实验过程中发现在160℃左右时，胶囊突然放出大量的气体，压力由80psi直接升至360psi，所以消解0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验，采用100mL的消解罐，压力可达3-4MPa，用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa，因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。在上微波消解之前最好加入硝酸过夜预消解，从而减小产生的气体压力。

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过硫酸铜等重金属盐在碱性环境下是蛋白质变性，过滤掉非蛋白氮成分，再利用凯氏定氮法测定蛋白质含量，操作并不复杂，且结果令人满意，通过添加非蛋白氮（尿素、硫酸铵）成分验证了此方法的适用性，可以用于实际的真蛋白检测中。

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由测得的含氮量结果可以看出：1号与2号结果接近，3号和4号结果接近，但1号与3号的绝对相差超过允许值，可能是因为1号之前做的为空白，管路中没有残留的氨，也存在取样不均的因素。